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更新時間:2021-06-03   點擊次數(shù):3119次

凱氏定氮法

氮的測定在分析化學(xué)領(lǐng)域有著悠久的歷史。1883年,Johan Kjeldahl在丹麥化學(xué)會的一次會議上首次提出了凱氏定氮法。
 
當(dāng)時Johan Kjeldahl是嘉士伯實驗室的經(jīng)理,他被派去科學(xué)地觀察啤酒生產(chǎn)的過程。在研究麥芽生產(chǎn)過程中的蛋白質(zhì)時,他開發(fā)了一種測定氮含量的方法,比當(dāng)時任何一種方法都要快,也更準(zhǔn)確。

凱氏定氮是多功能和有效的。

凱氏定氮儀的用途非常廣泛,因為它可以處理非常廣泛的樣品,從食品和飼料(谷物、肉類、魚類、牛奶、乳制品、水果、蔬菜)、飲料、環(huán)境(農(nóng)業(yè)、油料、土壤、肥料、水、廢水、污泥)到化學(xué)和制藥行業(yè)(造紙、紡織、橡膠、塑料、聚合物)。

環(huán)境分析中的TKN
凱氏總氮  (TKN)是土壤、水和廢水化學(xué)分析中有機(jī)氮、氨(NH3)和銨(NH4+)的總和。為了計算總氮(TN),需要測定硝酸鹽-氮和亞硝酸鹽-氮的濃度,并加入到總凱氏氮中。 如今,總凱氏定氮是許多水處理廠監(jiān)管報告的必要參數(shù)。

TKN和蛋白質(zhì)
凱氏定氮是食品樣品中蛋白質(zhì)的代用指標(biāo)。從TKN轉(zhuǎn)化為蛋白質(zhì)的過程取決于樣品中蛋白質(zhì)的類型以及蛋白質(zhì)中含氮氨基酸的比例。然而,轉(zhuǎn)換因子的范圍相對較窄。例如,食物的轉(zhuǎn)換因子,即所謂的N因子,范圍從乳制品的6.38和肉類、蛋類和玉米的6.25到小麥粉的5.70和花生的5.46。

正確測定TKN的關(guān)鍵
在大多數(shù)情況下,成功的凱氏定氮分析的關(guān)鍵是樣品制備步驟(在消化階段之前)。
這種方法可能不是最快的方法,但由于可靠性高,如果操作正確(按照標(biāo)準(zhǔn)),總是能得到滿意的結(jié)果。

凱氏定氮的主要步驟如下

消化
利用濃酸溶液分解有機(jī)樣品中的氮。這是通過在濃硫酸中煮沸均勻的樣品來實現(xiàn)的,最終生成是硫酸銨溶液。

蒸餾
在酸解混合物中加入過量堿,使NH4+轉(zhuǎn)化為NH3,然后在接收溶液中煮沸并冷凝氨氣NH3。

滴定
為了量化接收溶液中的氨量。根據(jù)接收溶液中氨離子的定量,可以計算出樣品中氮的含量。

如今,各種科學(xué)協(xié)會都認(rèn)可凱氏定氮法,包括AOAC國際(分析化學(xué)家協(xié)會)、AACC(美國谷物化學(xué)家協(xié)會)、AOCS(美國石油化學(xué)家協(xié)會)、EPA(環(huán)境保護(hù)局)、ISO(國際標(biāo)準(zhǔn)組織)等。所有用于凱氏定氮的 VELP Scientifica設(shè)備均參照上述標(biāo)準(zhǔn)。 
 
 
 
 
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