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QuEChERS聯(lián)合超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定枳實(shí)藥材中辛弗林和N-甲基酪胺

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摘要:建立了超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測枳實(shí)藥材中辛弗林、N-甲基酪胺的方法。以甲醇為提取溶劑,經(jīng)QuECHERS分散凈化,采用資生堂CAPCELL PAK CR色譜柱(150 mm×2.0 mm, 5μm; C18和SCX比例為1∶4)分離,質(zhì)譜以正離子掃描,反應(yīng)監(jiān)測模式測定。辛弗林和N-甲基酪胺在10~2 000 ng/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(R2>0.997),檢出限和定量限分別為0.3 ng/mL和1.0 ng/mL,回收率范圍為94.3%~105.7%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)均小于3%。該方法避免了使用磷酸鹽和離子對試劑,僅在流動(dòng)相中添加甲酸和甲酸銨,分析物就能有較好的保留,具有極高的質(zhì)譜響應(yīng)。相較于傳統(tǒng)方法,該方法分析時(shí)間短、操作簡單、專屬性強(qiáng),在強(qiáng)極性生物堿分離檢測方面具有較好的應(yīng)用價(jià)值。


關(guān)鍵詞:超高效液相串聯(lián)質(zhì)譜;離子交換與C18混合色譜柱;辛弗林;N-甲基酪胺;QuECHERS;


 
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